01 GDMS概述
輝光放電質譜法（Glow Discharge Mass Spectrometry，簡稱GDMS）是利用輝光放電源作為離子源與質譜儀器聯接進行質譜測定的一種分析方法。GDMS在多個學科領域均獲得重要應用。在材料科學領域， GDMS成為反應性和非反應性等離子體沉積過程的控制和表徵的工具。GDMS被認為是目前對固體導電材料直接進行痕量及超痕量元素分析的最有效的手段。由於其可以直接固體進樣，已成為無機固體材料，尤其是高純金屬、合金等材料雜質成分分析的強有力方法。
圖1. 輝光放電質譜儀
02 GDMS原理
輝光放電質譜由輝光放電離子源和質譜分析器兩部分組成。輝光放電離子源（GD源）利用惰性氣體（一般是氬氣，壓強約10～100Pa）在上千伏特電壓下電離產生的離子撞擊樣品表面使之發生濺射，濺射產生的樣品原子擴散至等離子體中進一步離子化，進而被質譜分析器收集檢測。輝光放電屬於低壓放電，放電產生的大量電子和亞穩態惰性氣體原子與樣品原子頻繁碰撞，使樣品得到極大的濺射和電離。同時，由於GD源中樣品的原子化和離子化分別在靠近樣品表面的陰極暗區和靠近陽極的負輝區兩個不同的區域內進行，也使基體效應大為降低。GD源對不同元素的響應差異較小（一般在10倍以內），並具備很寬的線性動態範圍（約10個數量級），因此，即使在沒有標樣的情況下，也能給出較準確的多元素半定量分析結果，十分有利於超純樣品的半定量分析。
圖2. 輝光放電質譜的基本原理
ＧＤ源的供電方式可分為三種，直流輝光放電（DC-GD）、射頻輝光放電（RF-GD）和脈衝輝光放電（pulsed-GD）。其中直流源應用最多，其他兩種與質譜的結合還處於實驗室階段，尚無商品化的儀器出現。
03 GDMS特點
- 直接固態取樣;
- 離子源電離能力強;
- 靈敏度高, 解析度高;
- 測量過程穩定, 良好的重現性及再現性;
- 幾乎可對周期表中所有元素(C,O,H,N除外)作定性或定量分析；
- GDMS在幾乎無需樣品製備的情形下，就能對無機粉末、鍍膜/基材和非導電性材料直接檢測，提供各種元素的信息；
◮ 檢測面積：~ 50 mm2；
◮ 檢測範圍：% - ppt；
◮ 縱向解析率：>= 0.1 µm。
04 GDMS應用
直流輝光放電質譜（DC—GDMS）主要的用途是高純金屬、半導體等導電材料的痕量雜質分析，由鍍層、電沉積、滲透等工藝製備的層狀樣品的深度分析。除此之外，還可以用於沉積物、氧化物等非金屬材料的雜質分析以及對精確度要求不高的同位素丰度分析中。
1、高純材料分析
高純材料雜質分析主要有兩個難點：其一是雜質的濃度很低，對儀器的檢測能力、本底控制、消除干擾等要求較高；其二是基體元素濃度很高，容易對被測元素造成干擾。高分辨GDMS去除干擾能力強，動態範圍寬，可以實現常量、微量、痕量、超痕量分析，較容易克服以上困難，因此特別適合高純物質的分析。
2、深度分析
GDMS的濺射進樣方式決定了它可以進行深度分析。輝光放電非常穩定，可以在樣品表面獲得幾乎相同的取樣坑，而且通過控制放電條件可以對濺射的速率進行控制。已有很多文獻報道了GDMS在深度分析方面的應用。深度分析在研究薄層材料方面有著重要的意義，有助於對一些表面化學或物理現象的原理進行研究，對防腐、表面材料的生產工藝提供指導。
3、導體材科分析
DC—GDMS不能直接分析非導體材料，常用的用於分析非導體材料處理方法主要有兩種：第二陰極法和混合法。第二陰極法對第二陰極的材料要求較為苛刻，一般情況下基體信號強度比導體弱，穩定性較差，而且無法區分第二陰極雜質本底和樣品雜質；對於粉末樣品，可與導電物質混合，如石墨、金、銅、鉭、銀粉，壓製成型，然後進行分析。這種方法容易產生污染，同樣添加物會增加背景信號，而且會稀釋樣品降低靈敏度。
