文丨峰紀實
編輯丨峰紀實
«——【· 前言 ·】——»
採用雙剪切蠕變試驗研究了AZ31鎂合金經等徑角擠壓後的蠕變行為，該合金的平均晶粒尺寸為~2.7μm。
結果表明:由於細晶組織中晶界滑移的發生，在變形初期蠕變速率較快，但隨著變形的增加，由於晶粒長大，蠕變速率降低;初期流動應力指數為~2，活化能為~92k，符合超塑性條件下晶界滑動的預期值。
在蠕變測試之前，在723K下退火24小時，材料的晶粒尺寸明顯增大，達到~50μm，這可以防止晶界滑動，並導致高應力下的應力指數增加。
結合細晶鎂合金的實驗結果和AZ31合金的已發表數據，構建了變形機理圖。這些圖為評估實現超塑性成形操作所需的實驗條件提供了有用的工具
«——【· 實驗前的猜想 ·】——»
粗晶純鎂[1]和鎂合金的高溫蠕變行為在早期的報道中有詳細的描述。結果表明，平均晶粒尺寸為~80 μm的純鎂的蠕變速率控制機制是位錯在高溫和高應力下沿位錯交叉滑移爬升至~600 ~ 750 K，在高溫和低應力下向Nabarro-Herring擴散蠕變過渡。
初始晶粒尺寸為~240 μm的Mg-0.9%鋁合金蠕變的速率控制機制是位錯在低應力和低於~ 600-750 K的溫度下的黏性滑動，而在高應力下向位錯爬升過渡。在較高溫度下，位錯從基面到稜柱面的交叉滑移是速率控制機制。
後來的實驗表明，不同鋁含量的粗晶鎂合金(包括AZ31合金)在低應力下的實驗數據吻合良好，以粘滑為速率控制機制，並根據實驗結果提出了一般的蠕變方程。
AZ31合金的實驗數據與位錯爬升蠕變方程吻合良好，並提出了AZ31在673 K時考慮擴散、位錯蠕變機制和晶界滑動的蠕變變形機理。然而，由於缺乏關於AZ31合金晶界滑動作用的實驗信息，因此無法詳細確定蠕變速率方程中的所有參數。
劇烈塑性變形技術[5]的發展以及這些技術在鎂合金加工中的應用為研究這些具有細晶甚至超細晶組織的合金高溫行為提供了機會。
因此，等通道角擠壓(ECAP)工藝[6]在鎂合金中產生了異常細晶的組織，這導致AZ61和ZK60鎂合金的超塑性延伸率超過1000%。
現在人們也認識到，ECAP加工在AZ31合金中產生了優異的超塑性性能，分析表明晶界滑動可能是控制速率的機制。
實際上，AZ31合金是一種單相鎂合金，預計在高溫超塑性變形過程中，第二相的缺失將導致動態晶粒長大。最近的一項分析證明了在鎂合金中保持非常小的晶粒尺寸對於超塑性流動的重要性。
然而仔細回顧表明，分析超塑性行為對這種材料的研究幾乎完全集中在變形的早期階段，沒有人試圖對並發晶粒生長的影響進行全面的研究。
最近的一份報告表明，晶粒長大可能在AZ31合金的高溫變形中起關鍵作用，但需要更詳細的分析才能充分記錄蠕變特性。
此外，通過ECAP處理的鎂合金通常使用拉伸測試進行測試，而傳統超塑性合金的許多早期實驗結果是通過雙剪切測試獲得的，其中恆定載荷的應用相當於恆定應力
因此，目前的調查是帶著兩個主要目標開始的。首先，詳細了解經ECAP處理的AZ31鎂合金的蠕變行為，然後進行雙剪切條件下的蠕變試驗。
其次，利用實驗數據開發變形機製圖，從而提供細晶AZ31合金蠕變特性的詳細概述。
«——【· ECP或退火後的蠕變性能 ·】——»
對於經ECAP處理的樣品，有三種不同溫度下在施加τ¼1.0 MPa剪切應力下測試時的剪切應變γ與時間t的關係。
所有三條曲線都遵循瞬時應變和初始原始區域的常規行為，其中應變率隨變形的增加而降低。正如從傳統材料的蠕變特性所預測的那樣，應變速率隨著測試溫度的升高而增加
給出了在623 K溫度下不同外加應力下剪切應變速率隨剪切應變變化的一個例子。應變速率開始減小，直到在應變~1.0時達到最小值，最小蠕變速率比初始速率低一個數量級以上。
在達到最小速率後，應力周期性突然變化，並連續記錄應變速率的變化。利用這些數據以及在不同溫度下進行的各種應力試驗的其他類似數據。
在573,623和673 K下對經ECAP處理的樣品，進行的一系列試驗(上點)以及在573k下對經ECAP處理並隨後退火的材料進行的試驗(下點)中，最小蠕變速率γ作為剪切應力的函數繪製。
經ECAP處理的材料蠕變速率表現為~2的應力指數，而經ECAP處理後退火的材料則表現出不同的趨勢，在高應力下應力指數增加。
«——【· AZ31合金的組織演變 ·】——»
經ECAP處理的樣品平均晶粒尺寸為~1.7 μm，在723 K下退火24 h的樣品平均晶粒尺寸為~50 μm。這證明了ECAP能夠引入顯著的晶粒細化，並且在沒有第二相或任何顯著析出物的情況下，AZ31合金在高溫下整體缺乏熱穩定性。
在(b) 573、(c) 623和(d) 673 K下進行蠕變試驗後，經ECAP處理的AZ31合金(a)的晶粒組織圖。
在573、623和673 K蠕變試驗中，晶粒尺寸隨溫度的升高而增大，平均尺寸分別為~12、~20和~27 μm。這些結果證實了蠕變試驗中缺乏熱穩定性和明顯的晶粒生長
在573、623和673 K的剪切應力為1.0 MPa的條件下，ECAP處理的材料進行蠕變試驗時的剪切，應變隨時間的變化曲線。
Shear strain
在623 K下不同水平的剪切應力作用下，剪切應變率作為剪切應變的函數繪製。
在573,623和673 K下進行的試驗中，最小蠕變率作為施加應力的函數繪製。
屬的一般蠕變行為用如下的速率控制方程來描述。
MPa
A為無因次常數，G為剪切模量，b為Burgers矢量模量，k為玻爾茲曼常數，T為絕對溫度，D0為頻率因子，Q為活化能，R為氣體常數，d為晶粒尺寸，σ為外加應力，p為晶粒尺寸逆指數，n為應力指數。
在施加應力和晶粒尺寸保持一定的條件下，由蠕變速率隨溫度的反比變化可以估計出活化能Q。圖5顯示了在1.0 MPa剪切應力下，歸一化剪切應變率隨溫度反比的變化圖，其中這些蠕變數據被繪製為剪切應變率與剪切應變的關係，然後外推到零應變。
採用這種方法是為了盡量減少蠕變變形過程中晶粒生長的影響。數據明顯呈線性趨勢，斜率給出的活化能為~92kJmol1，與鎂中晶界擴散的預期活化能非常吻合
ECAP處理的材料蠕變試驗得到的n - 2應力指數和不同蠕變溫度下計算的Q - 92 kJ mol 1活化能都與先前在ECAP處理的AZ31合金高溫拉伸試驗中報道的晶界滑動機制相一致。
1000K/T
計算中採用蠕變試驗後確定的晶粒尺寸，以考慮晶粒長大效應。與該圖一致的是，值得注意的是，早期關於AZ31合金高溫測試的報告報告了晶界滑動過程中p-2的實驗證據。晶界滑動的理論預測也標記為ε_GBS的實線表示。
一般來說，ECAP處理的材料蠕變試驗數據遵循類似的趨勢，與理論關係吻合較好，只有試驗最低應力點在573 K處略低於預測值。此外很明顯，ECAP和退火材料，遵循不同的趨勢，蠕變速率低於晶界滑動機制預測的蠕變速率。
«——【· AZ31合金蠕變機理分析 ·】——»
早先的報道描述了在低於1.4 MPa的應力下，在698 K下晶粒尺寸為80 μm的純鎂中出現Nabarro-Herring蠕變，此外，將溫度降低到543 K，晶粒尺寸降至50 μm，再低於2.8 MPa的應力下出現Coble蠕變。
σ /G
因此，較低的溫度和較小的顆粒尺寸有利於Coble蠕變而不是Nabarro-Herring蠕變。此外，在773 K下，再低於~2.5 MPa的純鎂中，晶粒尺寸為80 μm的Nabarro-Herring蠕變也有報道。因此，在本實驗中考察擴散蠕變的意義是適當的。
蠕變速率外推到零應變，通過蠕變試驗溫度的差異歸一化，並繪製為絕對溫度的逆函數，以確定蠕變的活化能。
圖6所示。根據晶粒尺寸和溫度的影響進行歸一化的有效蠕變速率，以及根據剪切模量進行歸一化的有效應力的函數圖:也給出了晶界滑動的理論預測以供比較。
在AZ31合金中，位錯滑移也是一種潛在的蠕變機制，位錯的粘性滑移在低應力下拖動鋁溶質，但與固溶體合金的常規蠕變一樣，隨著應力的增加，由粘性滑移控制向位錯爬升過渡。
σ MPa
Mg-Al合金中位錯黏性滑動的經驗關係式已經在前面提出，它可以適應式的格式，其中D~是鋁在鎂基體中的擴散係數。
最後，根據前面的分析，推導了一個蠕變關係來預測蠕變速率，其中位錯爬升成為速率控制機制，其中γSF為層錯能，爬升為常數。後來的研究表明，採用Aclimb¼3.6°1011可以獲得與鎂合金實驗數據最一致的結果。
σ MPa
為了研究理論蠕變率模型與實測蠕變率之間的一致性，從各種報告中收集了數據，在這些報告中進行了類似的測試
因此，在測試溫度為573,623和673 K時使用數據。總結了AZ31合金的高溫變形報告，包括測試溫度、晶粒尺寸和報告的蠕變機制
σ /G
利用這些不同的報告，由理論模型預測的蠕變速率也會顯示在下方，用連續線表示位錯蠕變機制(爬升和粘性滑動)，虛線表示依賴於晶粒尺寸的蠕變機制(Coble蠕變和晶界滑動)。計算理論蠕變率時使用的各種參數的值。
理論預測與實驗數據的一致性一般很好。因此，粗晶AZ31合金的蠕變行為符合位錯蠕變機制(粘性滑動和爬升控制蠕變)，而細晶AZ31合金在最低應力下表現出晶界滑動，並有一些轉變的證據。
σ /G
本實驗中觀察到的材料在ECAP和退火條件下的蠕變速率與預測的高應力下爬升控制蠕變速率、中應力下粘性滑動蠕變速率以及最低應力下Coble蠕變速率一致。該材料的晶粒尺寸為~50 μm，該晶粒尺寸太粗，在本實驗條件下無法觀察晶界滑動
«——【· 結論 ·】——»
採用ECAP法將AZ31鎂合金加工成晶粒尺寸為~2.7 μm的合金，在573、623和673 K、0.5 ~ 12.6 MPa的雙剪切蠕變條件下進行蠕變試驗。
σ /G
採用ECAP，在723 K下退火24 h，使晶粒尺寸達到~50 μm，然後在573 K下進行蠕變試驗。這些試驗結果與理論預測的不同蠕變機制進行了比較
對經ecap處理的樣品的蠕變行為分析表明，在測試過程中晶粒生長明顯，初始應力指數為~2，活化能為~92 kJ mol 1，與晶界擴散的預期值相似。
速率控制機制歸因於這種細晶材料的晶界滑動。對於退火後的材料，由於發生粘性滑動和位錯爬升，應力指數較大。
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