透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope, TEM)是一种功能强大的分析工具,利用高能电子束穿透超薄样品,通过收集透射电子和相互作用产生的信号,能获得极其丰富的信息,分辨率可达原子级别(亚埃级)。
超高分辨率形貌/结构信息
微观形貌: 直接观察样品的微观结构,如颗粒形状、大小、分布、表面特征、孔洞、缺陷(位错、层错、晶界、相界等)、界面结构等。
晶体结构:
晶格像: 在合适的条件下(薄样品、正确取向),可以直接成像晶体中原子的排列(晶格条纹像),实现原子尺度的直接观察。
高分辨像: 获得样品局部区域的原子排列投影图,用于分析晶体结构、缺陷、界面原子构型等。
选区成像: 可以选择样品上特定微区(纳米尺度)进行高倍成像。
晶体学信息
电子衍射:
1.确定物相的晶体结构(晶系、点阵类型、晶格常数)。
2.鉴定物相(通过与标准衍射花样或数据库对比)。
3.确定晶体的取向。
4.分析晶体缺陷(如通过菊池线分析取向差)。
选区电子衍射: 对样品特定微区(通常0.1 - 1 μm)进行衍射分析,获得衍射花样。用于:
会聚束电子衍射: 对更小区域(纳米尺度)进行衍射,提供更局部的晶体学信息,如精确测定晶格常数、点群对称性、应变等。
微束衍射/纳米束衍射: 利用高度会聚的电子束对几纳米甚至亚纳米区域进行衍射分析,是分析纳米颗粒、量子点、界面结构的利器。
成分信息
X射线能谱分析:
当电子束轰击样品时,原子内壳层电子被激发,外层电子跃迁填补空位时释放特征X射线。
使用能谱仪检测这些X射线,获得特征X射线能量谱。
用途: 对样品微区进行元素定性、定量和半定量分析。可以确定样品中含有哪些元素及其相对含量(点分析、线扫描、面分布图)。
电子能量损失谱分析:
透射电子穿过样品时,会与样品中的原子发生非弹性散射,损失特定能量。
使用电子能量损失谱仪测量透射电子的能量损失谱。
TEM的其他应用
微区综合分析:
TEM通常集成了成像、衍射和能谱/谱分析功能,可以在同一微区、甚至同一点上同时获得形貌、结构和成分信息,实现真正的“三位一体”关联分析。这对于研究复杂材料(如复合材料、异质结、催化剂、缺陷处的偏聚等)至关重要。
三维结构信息:
电子断层成像: 通过倾转样品,在不同角度采集一系列投影图像,然后通过计算机重构技术获得样品的三维结构信息,揭示内部结构、孔隙、界面等在三维空间中的分布。
动态过程观察:
原位TEM: 配备特殊样品杆,可以在TEM内部对样品施加各种外场(如加热、冷却、加电、加力、气氛环境、液体环境等),实时观察材料在外部刺激下(如相变、化学反应、晶体生长、变形、失效等)的动态结构、成分和性质演变过程。
TEM使用的局限
样品制备要求极高: 样品必须非常薄(通常<100纳米,高分辨要求更薄),以使电子束能够穿透。制备薄样品(如离子减薄、超薄切片、FIB制样)过程复杂且可能引入假象。
真空环境: 样品需置于高真空环境中,不适合研究某些易挥发或需特定环境的样品(原位技术部分解决了此问题)。
电子束损伤: 高能电子束可能损伤敏感样品(如有机材料、生物样品、某些金属氧化物),需要降低束流或使用冷冻技术。
成本与复杂性: TEM设备昂贵,操作和维护复杂,需要专业的技术人员和知识。
样品代表性: 由于观察区域极小,需注意样品制备和分析区域是否能代表整体材料。来源于中材新材料,作者科普小助手