引言
我們華林科納研究了溶劑和清洗劑的濕法清洗工藝對沉積氧化鎂(001)襯底表面化學性質的影響。比較了使用溶劑和洗滌劑的六種不同的濕法清洗工藝。通過示例系統ScN研究了對薄膜生長的影響。用X射線光電子能譜研究了清洗表面的表面化學,用飛行時間二次離子質譜研究了薄膜生長後的薄膜/基底界面。表面的成分取決於濕法清洗工藝。與所有其他工藝的氫氧化物/碳酸鹽污染表面相比,溶劑前在洗滌劑中超聲處理產生純氧化物表面。退火步驟對於去除碳污染物以及大部分氫氧化物或碳酸鹽是有效的。對薄膜/基底界面的研究表明,濕法清洗工藝顯著影響最終界面和薄膜質量。用洗滌劑清洗後再用溶劑清洗的基材在退火前、退火後顯示出最乾淨的基材表面,也顯示出最清晰的膜/基材界面。
實驗
樣品的製備
在任何實驗之前,將尺寸為10×10 mm2的MgO襯底和襯底單獨密封並儲存在乾燥器中。標記為REF的參考樣品僅用氮氣吹掃。在溶劑中的不同超聲波處理用於濕法清洗過程,並在氮氣流下乾燥,最後:丙酮(10分鐘)+異丙醇(10分鐘)
(標註為AI);丙酮(10分鐘)+乙醇(10分鐘)(標有AE);庚烷(10分鐘)+丙酮(10分鐘)+乙醇(10分鐘)(標記為HAE)。本研究中使用的肥皂/清潔劑是按照推薦比例(2體積%)稀釋的II。一種II鹼性濃縮洗滌劑(K3PO4 15-30%,陰離子表面活性劑< 15%,非陰離子表面活性劑< 5%)是一種用於清洗試管的商用清洗液,廣泛用於清洗玻璃基板。成分相似或出於相同目的銷售的洗滌劑應產生與本研究中觀察到的效果相似的效果。用超聲波在洗滌劑中洗滌底物3分鐘,隨後在去離子水中漂洗5分鐘兩次(標記為D)。最後,洗滌劑和溶劑的組合用於洗滌劑「方法」,接著是丙酮10分鐘,然後是乙醇10分鐘(標記為DAE)。在基底壓力為10-8托的沉積室中,在700℃/2h的退火步驟之前,使用相同的濕法清洗程序。為了評估對薄膜生長的影響,通過DC磁控濺射在120瓦、0.27帕(2毫托)總壓、25 %N2和950℃的襯底溫度下工作75分鐘,在氧化鎂(001)襯底上沉積了150納米厚的氮化硅薄膜。在沉積之前,通過上述不同的濕法清洗程序清洗襯底,隨後在真空(10-8托)下以700℃/2h原位退火。為了簡潔和可讀性,18個樣本使用縮寫,列於表2.樣品的清洗在不同表徵之前進行,清洗和插入XPS和ToF-西姆斯室或接觸角測量之間的時間最短(< 3分鐘)(樣品保持密封在盒子中以便運輸)。為了保持清潔和分析之間時間限制,並避免表面上的任何更多污染,採用了新的基底,並對研究的三個部分(濕法清潔/退火/沉積)重複清潔。
飛行時間二次離子質譜(ToF-西姆斯)
膜中的元素分布通過飛行時間二次離子質譜(ToF-西姆斯)使用ToF測量.模擬人生五號儀器(德國離子飛行時間有限公司)。通過交替施加分析束和濺射束(非交錯),在正負二次離子模式下完成雙束深度分布。這裡,作為濺射時間的函數,監測選定的正的相應負二次離子種類。在剖面測量過程中,低能電子注入被用於電荷補償。
討論
氧化鎂(001)襯底的濕法清洗處理 略
濕法清洗後MgO(001)襯底的原位退火處理 略
原位退火氧化鎂襯底上ScN薄膜的沉積 略
結果
推薦的清洗工藝取決於薄膜沉積和應用的要求。然而,使用在洗滌劑中超聲處理,隨後在丙酮和乙醇中超聲處理的清潔過程,在濕法清潔後產生了具有純氧化物的最乾淨的表面。這個過程也是唯一一個在退火後呈現純氧化物表面的過程,而另一個過程導致表面最乾淨,在表面具有單層氫氧化物。最後,在不同的清洗過程中,在ScN薄膜沉積的情況下,在洗滌劑中的超聲處理以及隨後在溶劑中的超聲處理導致了最尖銳的膜/基底界面。