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文|史面楚歌
编辑|史面楚歌
«——【•前言•】——»
随着社会经济的发展，垃圾管理变得越来越重要。事实上，可生物降解的废物，是自然转化的，而其他废物，则不可生物降解或难以转化，会积累并污染自然。
活性炭（AC）作为吸附剂，在工业规模上广泛用于液体和气体的净化和分离。它们可以通过活化含有高百分比碳和低百分比灰的前体来获得。然而，这种方法相对昂贵，因此在发展中国家并未广泛使用。
所以，寻找低成本吸附材料，来制备比商业活性炭更高效的活性炭是一个重要的研究课题。近年来出现了许多，关于从一些较便宜且富含碳的植物材料，例如可乐果壳、椰子壳、甘蔗渣或花生壳中，制备活性炭的研究。
正是从这个角度来看，将芦笋棕榈树皮转化为有效的活性炭，用于环境卫生，是非常环保且合适的。而芦笋棕榈树只有芽作为可食用部分，被人们广泛交易和消费，而芦笋棕榈树皮则大部分堆在垃圾填埋场，构成大量难以生物降解的废物。
因此，本次实验的目的是从这些废弃的树皮中，制备具有大吸附表面积的活性炭，它可以吸附水中含有的各种污染物。具体而言，将通过监测活性炭产量、碘和亚甲蓝值的变化来改变浸渍和碳化参数。
碘值是活性炭微孔性的量度，而亚甲蓝值则可以测量活性炭的微孔率。对于在最佳条件下制备的活性炭，本次实验还测定了其他特性，例如：零点电荷的pH值、使用Boehm法和傅里叶变换红外光谱法测定表面官能团。
«——【•实验材料制备方法•】——»
收集芦笋皮作为原材料，用自来水清洗芦笋皮，然后风干三周。干燥后，将芦笋皮粉碎并过筛，以获得1至1.5毫米之间的颗粒尺寸。将芦笋皮再次用蒸馏水清洗，然后在110℃的烘箱中干燥24小时。
对芦笋皮的直接分析包括：测定水分含量、灰分含量、挥发性物质和固定碳。根据标准方法通过简单的烘箱干燥测定水分含量。首先，称量空坩埚的重量。称取8g(mi)样品放入坩埚中，将整个样品放入110°C的烘箱中24小时。
从烘箱中取出后，将组件在干燥器中冷却至室温并重新称重(m1)。进行称重直至获得恒定质量，使用公式计算水分含量。灰烬是固体生物燃料完全焚烧至恒定质量后产生的灰色或白色残留物。
灰分含量根据标准方法测定。将带盖的空坩埚称重。称取1g(mi)的样品放入坩埚中，并将组件放入设定为650°C的烘箱中4小时。冷却至室温后，再次对组件进行称重并计算重量。
挥发物是样品在加热过程中释放出的气体和蒸气。挥发物含量根据标准方法测定，将带盖的空坩埚称重。称取1g(mi)样品放入坩埚中，并将整个样品放入设定为900°C的烘箱中7分钟。冷却至室温后，重新称重组件的重量，挥发分含量按式计算。
由于物理活化所需的能量消耗较大，而且实施难度大、成本高，活性炭的制备采用化学活化法，使用磷酸和氢氧化钾两种不同的活化剂进行。因此，通过改变浸渍比和碳化温度，用磷酸浸渍20g生物质，并用氢氧化钾浸渍另外20g生物质。
磷酸的浓度从10%到40%不等，氢氧化钾的浸渍比从1到2.5不等。将前体与不同的活化剂适当混合2小时后，将整个混合物在110℃的烘箱中干燥24小时。
然后将浸渍后的样品放入带盖坩埚中，并将整套坩埚放入马弗炉中，在不同温度（400℃、500℃、600℃和700℃）下进行碳化1小时。升温速率10℃/分钟。碳化后，将所得碳化产物冷却，并用蒸馏水洗涤数次以除去不同活化剂的残留物。
进行洗涤直至获得6至7之间的pH。洗涤后，将获得的活性炭放入110℃的烘箱中24小时以使其完全干燥。然后取出研磨并过筛，得到直径小于75μm的颗粒。用磷酸活化的活性炭称为ACP，用氢氧化钾活化的活性炭称为ACK。
碘值是表征碳吸附能力的重要参数。它以毫克为单位，评价极小分子的吸附能力，使0.1g活性炭与250mL锥形烧瓶中的碘溶液接触。将混合物搅拌30分钟，然后过滤。过滤后，用硫代硫酸钠溶液在淀粉存在下作为反应结束指示剂。
亚甲蓝值，以mg/g表示，定义为1g活性炭吸附的亚甲蓝的量。它表示活性炭吸附中等大小分子的能力。
因此，使0.1g活性炭与250mL锥形烧瓶中的30mL500mg/L亚甲基蓝溶液接触。将混合物搅拌4小时，然后过滤。过滤后，用紫外可见分光光度计在最大波长664nm处测定。
«——【•实验材料表征•】——»
零点电荷的pH值，定义了固体材料的总表面电荷为零时的pH值。使用pH计进行测量，低于pHzpc值时，表面带正电荷，高于pHzpc值时，表面带负电荷。在不同的pH值下制备0.1M氯化钠溶液，使用0.1M氢氧化钠和0.1M盐酸溶液调节pH值。
然后将0.1mg活性炭与250mL锥形烧瓶中的30mL每种溶液混合。将混合物搅拌72小时，然后用滤纸过滤。过滤后，再次测量pH。pHzpc值通过绘制ΔpH=pHf–pHi=f(pHi)来确定。
表面官能团的测定采用Boehm法，相当于酸碱滴定法。碱性基团作为整体确定，而酸性基团单独确定。将0.1g活性炭与氢氧化钠(NaOH)、碳酸钠(Na2CO3)、碳酸氢钾(KHCO3)和0.1N盐酸(HCl)的水溶液各30mL混合。
将每种溶液搅拌72小时，然后用滤纸过滤。然后，测定各溶液的滤液5mL。碱性溶液用盐酸测定，酸性溶液用氢氧化钠测定。使用酚酞和向日葵素作为指示剂。
傅里叶变换红外光谱是研究材料表面官能团的非常重要的分析方法。它基于用红外(IR)辐射照射样品，其吸收波长是其表面存在的不同化学基团或原子的特征。使用在4000-400cm-1范围内保留为4cm-1的BRUKER红外光谱仪进行IR分析。
分析前将样品和溴化钾(KBr)在100°C下预干燥24小时。KBr和样品是通过“圆盘技术”使用0.25mg样品与100mgKBr的精细研磨混合物制备的。将由此通过单轴压缩形成的颗粒放置在设备的样品架中。
«——【•结果与讨论•】——»
经过分析可以看出，前驱体水分含量低(2.31％)，灰分含量低(1.6％)，而挥发分含量(85.85％)高。固定碳含量10.24%。根据其他研究人员的说法，水分含量的限值不应超过6%。
此外，活性炭的灰分含量通常在1%至20%范围内，主要取决于前体的性质。作为吸附剂，灰分含量越低，活性炭越好。这些结果表明芦笋树皮是制备活性炭的良好前体。
傅里叶变换红外分析可以确定芦笋树皮表面可能存在的官能团。从芦笋树皮的FTIR光谱可以看出，3297cm-1处的峰对应于羟基（醇或酚）的OH键的伸长。2918cm-1处的峰对应于脂肪族基团的CH键。
当温度从400°C变化到700°C时，30%活性ACP的温度为33%到26%，40%活性ACP的温度为33%到26%。在所有情况下，活性炭产量的百分比随着热解温度的升高而降低，并且在低温（10℃）下获得高产量值。
此外，活性炭产量的低下降率可能意味着活性炭的形成和稳定。另一方面，增加磷酸的浓度会增加活性炭的产率。这可以通过以下事实来解释：H3PO4是一种脱水剂，可以延迟热分解，限制挥发性物质的损失，并导致刚性碳基质的形成。
温度和比例对质量产率的影响图显示，当温度升高时，活性炭产量值范围为1时激活的ACK为11.4％至8.85％，1.5时激活的ACK为9.25％至5.9％，2时激活的ACP为6.9％至4.8％从400°C到700°C。
从图中可以观察到，活性炭产率随着热解温度和浸渍比的增加而降低。这种降低可以通过KOH存在下温度影响下挥发性物质的损失来解释，就像之前的H3PO4一样。此外，活性炭产率随着浸渍比的增加而降低。
«——【•操作参数对碘值的影响•】——»
碘值可以估计活性炭的微孔率。因此，其值越高，材料对小分子的吸附亲和力越大。热解温度图可以看出，在所有情况下，温度从400℃增加到700℃，浓度从10%增加到40%，导致碘含量增加，直到达到最大值，然后减少。
在温度的情况下，碘量随温度的增加可以通过以下事实来解释：温度的增加导致前体中含有的挥发性物质的消除。这种消除导致活性炭的吸附能力增加，从而提高碘值。另一方面，超过500℃和600℃的温度后，碘值的降低可以用部分形成的微孔被破坏的事实来解释。
在集中的情况下，碘含量的增加可能是由于磷酸的浸渍，磷酸可以抑制焦油的形成，有利于挥发物的释放，从而产生更多的微孔，这些微孔有利于碘等小分子的吸附。
«——【•操作参数对亚甲蓝值的影响•】——»
从热解温度和浓度对亚甲基蓝值的影响图中可以看出，亚甲基蓝的量随着温度和浓度的升高而成比例地增加。升高温度会导致前体中所含挥发物的连续释放，而增加浓度会增强前体的催化氧化，导致微孔扩大为中孔。
介孔百分比越高，对亚甲基蓝的吸附量越高。这些结果与碘值的结果完全相关，碘值显示在温度和浓度分别高于500°C和20%时出现介孔。与之前所见的H3PO4一样，升高温度导致前体中所含挥发物的连续释放，同时增加比例增强了前体的催化氧化，导致微孔扩大为中孔。
傅立叶变换红外分析用于确定ACP和CAK表面可能存在的官能团，它们的FTIR光谱显示，前体表面上存在的3297和2918cm-1处的峰消失。这种消失可以可以用温度作用下挥发性物质的损失来解释。
然后，在2325cm-1处存在对应于O=P-OH键的峰。1539cm-1处的峰对应于芳环的C=C键。1042cm-1处的峰归因于POC的OC键。867和752cm-1处的峰对应于POC的OC键。
«——【•表面官能团的测定•】——»
采用勃姆滴定法测定活性炭上的酸性和碱性官能团。它基于表面功能酸碱强度的测定。结果显示ACP表面主要由酸性基团组成，其量为2.75mmol/g，而碱性基团的量为1mmol/g。该结果与FTIR光谱和pHzpc获得的结果一致。
另一方面，ACK表面的酸性基团和碱性基团的数量相等。该结果与pHzpc和FTIR光谱的结果一致。
«——【•结果与讨论•】——»
本次实验的目的是通过用磷酸和氢氧化钾进行化学活化，从芦笋棕榈皮中制备活性炭并对其进行表征。本研究表明热解温度和活化剂浓度，影响活性炭的制备过程。获得的ACP值为500°C和20%，ACK为700°C和1.5。
ACP的碘值为850.26mg/g，ACK的碘值为865.49mg/g。ACP和ACK的亚甲基蓝值分别为149.35mg/g和149.25mg/g。获得的活性炭产率为ACP的25%和AKC的5.9%。ACP表面的官能团本质上是酸性的，其pHZpc为4.4。ACK表面的功能呈中性，pHPc为7。
参考文献：
《利用蜗牛壳废物生产活性炭和表征》
《用磷酸活化橄榄石制备的活性炭的表征》
《应用化学改性橙皮去除水溶液中的铜(II)》
《浸渍菠萝蜜叶基碳作为吸附剂去除水溶液中Cr(VI)效率的比较研究》
