「山梨酸鉀供應」關於山梨酸鉀的鑒別與檢查

2022年11月02日11:17:14 健康 1354

「山梨酸鉀供應」關於山梨酸鉀的鑒別與檢查 - 天天要聞

  山梨酸鉀呈白色至淺黃色鱗片狀結晶、晶體顆粒或晶體粉末。無臭或微臭。長期存放於空氣中易吸潮並氧化分解。易溶於水。溶於丙二醇、乙醇。


  關於山梨酸鉀的鑒別:

  取本品約O.l g,加水10ml使溶解,加丙酮lm l,滴加稀鹽酸使成酸性後,加溴試液2滴,搖勻,能使溴試液褪色。

  取本品,加水製成每lm l中含0.2m g的溶液,量取適量,加0.lm o l/L鹽酸溶液製成每lm l中含2Mg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在264nm的波長處有最大吸收。

  本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集688圖)一致(通則0402)。

  本品的水溶液顯鉀鹽的火焰反應(通則0301).


  關於山梨酸鉀的檢查:


  酸鹼度:

  取本品l.O g,加水20m丨溶解後,加酚酞指示液2滴,如顯淡紅色,加鹽酸滴定液(O.lmo l/L)0.25ml,淡紅色應消失;如無色,加氫氧化鈉滴定液(0.Im o l/L)0.2 5 m l,應顯淡紅色。


  溶液的澄清度與顏色:

  取本品0.20g,加水5m l溶解後,依法檢查(通則0901與通則0902〉,溶液應澄清無色;如顯色,與黃色3號標準比色液(通則0901第一法>比較,不得更深。


  氯化物:

  取本品0.40g,加水15ml使溶解,邊攪拌邊加稀硝酸10ml,濾過,用水10ml分次洗滌殘液,合併濾液和洗液,加水使成約40ml,依法檢査(通則0 8 0 1),與標準氣化鈉溶液7.Oml製成的對照液比較,不得更濃(0.018%)。


  硫酸鹽:

  取本品1.05g,加水30ml使溶解,邊攪拌邊加稀鹽酸2m l,濾過,用水8m l分次洗滌,合併濾液和洗液,加水使成約4 0 m l,依法檢査(通則0802),與標準硫酸鉀溶液4.Oml製成的對照液比較,不得更濃(0.038%)。


  醛:

  取本品l.O g,置100ml量瓶中,加異丙醇50ml與水30ml使溶解,用lm o l/L鹽酸溶液調節p H值至4(用精密p H試紙),加水稀釋至刻度,搖勻,精密量取10m l,置納氏比色管中,加品紅-亞硫酸試液(取鹼性品紅0.2g,溶於120m l熱水中,放冷,加10%結晶亞硫酸鈉溶液20m l與鹽酸2ml,混勻)lm l,搖勻,放置3 0分鐘後,與標準甲醛溶液(精密量取甲醛溶液適量,加水製成每lm l中含甲醛0.lm g的溶液)1.O m l,加異丙醇5m l與水4m l用同一方法製成的對照液比較,不得更深(0.1%)。


  乾燥失重:

  取本品,在1 0 5 1乾燥至恆重,減失重量不得過1.0%(通則0831)。


  重金屬:

  取本品2.0 g,置坩堝中,加氧化鎂0.5g,緩緩加熱使成白色或灰白色。再在800°C熾灼1小時。用鹽酸溶液(1—2)10m l分2次溶解殘渣,滴加濃氨溶液至對酚酞指示液顯中性,放冷,加冰醋酸使紅色消失,再加冰醋酸0.5m l與醋酸鹽緩衝液(pH 3.5)2 m l,移置納氏比色管中,加水稀釋成2 5 m l;另取標準鉛溶液2.0ml,加氧化鎂0.5g,同上法操作,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之十。


  砷鹽:

  取本品0.67g,加氫氧化鈣l.O g,混合,加水少量,攪拌均勻,乾燥後,先用小火燒灼使炭化,再在500〜600°C熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸5m l與水23ml使溶解,依法檢查(通則0822第一法),應符合規定(0.0003%)。

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