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文|史面楚歌
編輯|史面楚歌
«——【•前言•】——»
隨着社會經濟的發展，垃圾管理變得越來越重要。事實上，可生物降解的廢物，是自然轉化的，而其他廢物，則不可生物降解或難以轉化，會積累並污染自然。
活性炭（AC）作為吸附劑，在工業規模上廣泛用於液體和氣體的凈化和分離。它們可以通過活化含有高百分比碳和低百分比灰的前體來獲得。然而，這種方法相對昂貴，因此在發展中國家並未廣泛使用。
所以，尋找低成本吸附材料，來製備比商業活性炭更高效的活性炭是一個重要的研究課題。近年來出現了許多，關於從一些較便宜且富含碳的植物材料，例如可樂果殼、椰子殼、甘蔗渣或花生殼中，製備活性炭的研究。
正是從這個角度來看，將蘆筍棕櫚樹皮轉化為有效的活性炭，用於環境衛生，是非常環保且合適的。而蘆筍棕櫚樹只有芽作為可食用部分，被人們廣泛交易和消費，而蘆筍棕櫚樹皮則大部分堆在垃圾填埋場，構成大量難以生物降解的廢物。
因此，本次實驗的目的是從這些廢棄的樹皮中，製備具有大吸附表面積的活性炭，它可以吸附水中含有的各種污染物。具體而言，將通過監測活性炭產量、碘和亞甲藍值的變化來改變浸漬和碳化參數。
碘值是活性炭微孔性的量度，而亞甲藍值則可以測量活性炭的微孔率。對於在最佳條件下製備的活性炭，本次實驗還測定了其他特性，例如：零點電荷的pH值、使用Boehm法和傅里葉變換紅外光譜法測定表面官能團。
«——【•實驗材料製備方法•】——»
收集蘆筍皮作為原材料，用自來水清洗蘆筍皮，然後風乾三周。乾燥後，將蘆筍皮粉碎並過篩，以獲得1至1.5毫米之間的顆粒尺寸。將蘆筍皮再次用蒸餾水清洗，然後在110℃的烘箱中乾燥24小時。
對蘆筍皮的直接分析包括：測定水分含量、灰分含量、揮發性物質和固定碳。根據標準方法通過簡單的烘箱乾燥測定水分含量。首先，稱量空坩堝的重量。稱取8g(mi)樣品放入坩堝中，將整個樣品放入110°C的烘箱中24小時。
從烘箱中取出後，將組件在乾燥器中冷卻至室溫並重新稱重(m1)。進行稱重直至獲得恆定質量，使用公式計算水分含量。灰燼是固體生物燃料完全焚燒至恆定質量後產生的灰色或白色殘留物。
灰分含量根據標準方法測定。將帶蓋的空坩堝稱重。稱取1g(mi)的樣品放入坩堝中，並將組件放入設定為650°C的烘箱中4小時。冷卻至室溫後，再次對組件進行稱重並計算重量。
揮發物是樣品在加熱過程中釋放出的氣體和蒸氣。揮發物含量根據標準方法測定，將帶蓋的空坩堝稱重。稱取1g(mi)樣品放入坩堝中，並將整個樣品放入設定為900°C的烘箱中7分鐘。冷卻至室溫後，重新稱重組件的重量，揮發分含量按式計算。
由於物理活化所需的能量消耗較大，而且實施難度大、成本高，活性炭的製備採用化學活化法，使用磷酸和氫氧化鉀兩種不同的活化劑進行。因此，通過改變浸漬比和碳化溫度，用磷酸浸漬20g生物質，並用氫氧化鉀浸漬另外20g生物質。
磷酸的濃度從10%到40%不等，氫氧化鉀的浸漬比從1到2.5不等。將前體與不同的活化劑適當混合2小時後，將整個混合物在110℃的烘箱中乾燥24小時。
然後將浸漬後的樣品放入帶蓋坩堝中，並將整套坩堝放入馬弗爐中，在不同溫度（400℃、500℃、600℃和700℃）下進行碳化1小時。升溫速率10℃/分鐘。碳化後，將所得碳化產物冷卻，並用蒸餾水洗滌數次以除去不同活化劑的殘留物。
進行洗滌直至獲得6至7之間的pH。洗滌後，將獲得的活性炭放入110℃的烘箱中24小時以使其完全乾燥。然後取出研磨並過篩，得到直徑小於75μm的顆粒。用磷酸活化的活性炭稱為ACP，用氫氧化鉀活化的活性炭稱為ACK。
碘值是表徵碳吸附能力的重要參數。它以毫克為單位，評價極小分子的吸附能力，使0.1g活性炭與250mL錐形燒瓶中的碘溶液接觸。將混合物攪拌30分鐘，然後過濾。過濾後，用硫代硫酸鈉溶液在澱粉存在下作為反應結束指示劑。
亞甲藍值，以mg/g表示，定義為1g活性炭吸附的亞甲藍的量。它表示活性炭吸附中等大小分子的能力。
因此，使0.1g活性炭與250mL錐形燒瓶中的30mL500mg/L亞甲基藍溶液接觸。將混合物攪拌4小時，然後過濾。過濾後，用紫外可見分光光度計在最大波長664nm處測定。
«——【•實驗材料表徵•】——»
零點電荷的pH值，定義了固體材料的總表面電荷為零時的pH值。使用pH計進行測量，低於pHzpc值時，表面帶正電荷，高於pHzpc值時，表面帶負電荷。在不同的pH值下製備0.1M氯化鈉溶液，使用0.1M氫氧化鈉和0.1M鹽酸溶液調節pH值。
然後將0.1mg活性炭與250mL錐形燒瓶中的30mL每種溶液混合。將混合物攪拌72小時，然後用濾紙過濾。過濾後，再次測量pH。pHzpc值通過繪製ΔpH=pHf–pHi=f(pHi)來確定。
表面官能團的測定採用Boehm法，相當於酸鹼滴定法。鹼性基團作為整體確定，而酸性基團單獨確定。將0.1g活性炭與氫氧化鈉(NaOH)、碳酸鈉(Na2CO3)、碳酸氫鉀(KHCO3)和0.1N鹽酸(HCl)的水溶液各30mL混合。
將每種溶液攪拌72小時，然後用濾紙過濾。然後，測定各溶液的濾液5mL。鹼性溶液用鹽酸測定，酸性溶液用氫氧化鈉測定。使用酚酞和向日葵素作為指示劑。
傅里葉變換紅外光譜是研究材料表面官能團的非常重要的分析方法。它基於用紅外(IR)輻射照射樣品，其吸收波長是其表面存在的不同化學基團或原子的特徵。使用在4000-400cm-1範圍內保留為4cm-1的BRUKER紅外光譜儀進行IR分析。
分析前將樣品和溴化鉀(KBr)在100°C下預乾燥24小時。KBr和樣品是通過「圓盤技術」使用0.25mg樣品與100mgKBr的精細研磨混合物製備的。將由此通過單軸壓縮形成的顆粒放置在設備的樣品架中。
«——【•結果與討論•】——»
經過分析可以看出，前驅體水分含量低(2.31％)，灰分含量低(1.6％)，而揮發分含量(85.85％)高。固定碳含量10.24%。根據其他研究人員的說法，水分含量的限值不應超過6%。
此外，活性炭的灰分含量通常在1%至20%範圍內，主要取決於前體的性質。作為吸附劑，灰分含量越低，活性炭越好。這些結果表明蘆筍樹皮是製備活性炭的良好前體。
傅里葉變換紅外分析可以確定蘆筍樹皮表面可能存在的官能團。從蘆筍樹皮的FTIR光譜可以看出，3297cm-1處的峰對應於羥基（醇或酚）的OH鍵的伸長。2918cm-1處的峰對應於脂肪族基團的CH鍵。
當溫度從400°C變化到700°C時，30%活性ACP的溫度為33%到26%，40%活性ACP的溫度為33%到26%。在所有情況下，活性炭產量的百分比隨着熱解溫度的升高而降低，並且在低溫（10℃）下獲得高產量值。
此外，活性炭產量的低下降率可能意味着活性炭的形成和穩定。另一方面，增加磷酸的濃度會增加活性炭的產率。這可以通過以下事實來解釋：H3PO4是一種脫水劑，可以延遲熱分解，限制揮發性物質的損失，並導致剛性碳基質的形成。
溫度和比例對質量產率的影響圖顯示，當溫度升高時，活性炭產量值範圍為1時激活的ACK為11.4％至8.85％，1.5時激活的ACK為9.25％至5.9％，2時激活的ACP為6.9％至4.8％從400°C到700°C。
從圖中可以觀察到，活性炭產率隨着熱解溫度和浸漬比的增加而降低。這種降低可以通過KOH存在下溫度影響下揮發性物質的損失來解釋，就像之前的H3PO4一樣。此外，活性炭產率隨着浸漬比的增加而降低。
«——【•操作參數對碘值的影響•】——»
碘值可以估計活性炭的微孔率。因此，其值越高，材料對小分子的吸附親和力越大。熱解溫度圖可以看出，在所有情況下，溫度從400℃增加到700℃，濃度從10%增加到40%，導致碘含量增加，直到達到最大值，然後減少。
在溫度的情況下，碘量隨溫度的增加可以通過以下事實來解釋：溫度的增加導致前體中含有的揮發性物質的消除。這種消除導致活性炭的吸附能力增加，從而提高碘值。另一方面，超過500℃和600℃的溫度後，碘值的降低可以用部分形成的微孔被破壞的事實來解釋。
在集中的情況下，碘含量的增加可能是由於磷酸的浸漬，磷酸可以抑制焦油的形成，有利於揮發物的釋放，從而產生更多的微孔，這些微孔有利於碘等小分子的吸附。
«——【•操作參數對亞甲藍值的影響•】——»
從熱解溫度和濃度對亞甲基藍值的影響圖中可以看出，亞甲基藍的量隨着溫度和濃度的升高而成比例地增加。升高溫度會導致前體中所含揮發物的連續釋放，而增加濃度會增強前體的催化氧化，導致微孔擴大為中孔。
介孔百分比越高，對亞甲基藍的吸附量越高。這些結果與碘值的結果完全相關，碘值顯示在溫度和濃度分別高於500°C和20%時出現介孔。與之前所見的H3PO4一樣，升高溫度導致前體中所含揮發物的連續釋放，同時增加比例增強了前體的催化氧化，導致微孔擴大為中孔。
傅立葉變換紅外分析用於確定ACP和CAK表面可能存在的官能團，它們的FTIR光譜顯示，前體表面上存在的3297和2918cm-1處的峰消失。這種消失可以可以用溫度作用下揮發性物質的損失來解釋。
然後，在2325cm-1處存在對應於O=P-OH鍵的峰。1539cm-1處的峰對應於芳環的C=C鍵。1042cm-1處的峰歸因於POC的OC鍵。867和752cm-1處的峰對應於POC的OC鍵。
«——【•表面官能團的測定•】——»
採用勃姆滴定法測定活性炭上的酸性和鹼性官能團。它基於表面功能酸鹼強度的測定。結果顯示ACP表面主要由酸性基團組成，其量為2.75mmol/g，而鹼性基團的量為1mmol/g。該結果與FTIR光譜和pHzpc獲得的結果一致。
另一方面，ACK表面的酸性基團和鹼性基團的數量相等。該結果與pHzpc和FTIR光譜的結果一致。
«——【•結果與討論•】——»
本次實驗的目的是通過用磷酸和氫氧化鉀進行化學活化，從蘆筍棕櫚皮中製備活性炭並對其進行表徵。本研究表明熱解溫度和活化劑濃度，影響活性炭的製備過程。獲得的ACP值為500°C和20%，ACK為700°C和1.5。
ACP的碘值為850.26mg/g，ACK的碘值為865.49mg/g。ACP和ACK的亞甲基藍值分別為149.35mg/g和149.25mg/g。獲得的活性炭產率為ACP的25%和AKC的5.9%。ACP表面的官能團本質上是酸性的，其pHZpc為4.4。ACK表面的功能呈中性，pHPc為7。
參考文獻：
《利用蝸牛殼廢物生產活性炭和表徵》
《用磷酸活化橄欖石製備的活性炭的表徵》
《應用化學改性橙皮去除水溶液中的銅(II)》
《浸漬菠蘿蜜葉基碳作為吸附劑去除水溶液中Cr(VI)效率的比較研究》
