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1導讀
碳納米管 (CNTs) 增強鋁 (Al) 複合材料被認為是理想的輕質結構材料，具有出色的機械性能。在過去的幾十年中，碳納米管對鋁基體表現出非凡的強化作用，並且提出了各種強化機制。不幸的是，由於超細晶粒 (UFG) 的低位錯存儲能力和 CNT 對位錯的釘扎效應，CNT/Al 複合材料的強度增強通常伴隨着相當大的延展性損失，這限制了它們的工程應用。
2022年8月，複合材料Top期刊《Composites Part B》發表了東北大學與金屬所在通過引入層狀結構和晶粒改性增強碳納米管/Al-Cu-Mg複合材料的強度-塑性方面的研究工作。論文標題為「Enhanced strength–ductility synergy of carbon nanotube/Al–Cu–Mg composites via introducing laminate structure and grain modification」。
文中，層壓碳納米管 (CNT)/Al-Cu-Mg 複合材料由不含 CNT 的交替延展層（粗粒或超細粒 Al）和富含 CNT 的脆性層（超細粒）組成，採用粉末冶金法製備。結果表明，與均勻複合材料相比，複合材料的強度-延展性顯著提高。拉伸變形過程中不同層之間的機械不相容性在韌性層和脆性層之間產生了大量的幾何必要位錯（GND），從而抑制了應變局部化，從而提高了強度-塑性。與以粗晶粒Al為延性層的層壓複合材料相比，以超細晶粒Al為延性層的層壓複合材料的強度進一步提高了14%，而伸長率保持不變。這是因為韌性層的超細晶粒而不是粗晶粒可以導致更高的強度並且與脆性層具有更好的協調性。
2內容簡介
平均直徑為 10 nm，長度超過 5 μm（圖 1（a））的原樣 CNT 由清華大學提供。平均直徑為 10 μm（圖 1（b））的霧化 2009Al 合金粉末的成分為 Al-4.5 wt% Cu-1.5 wt% Mg。研磨後的 2009Al 合金（圖 1（c））和 3 vol% CNT/2009Al 複合材料（圖 1（d））粉末分別通過在以 250 rpm 轉速和球粉比運行的超微粉碎機中球磨獲得 在純凈的氬氣氣氛中以 15:1 的比例保持 10 小時。圖1（e）的插圖表明CNT可以在研磨後單獨插入Al粉末中。
圖 1. 不同粉末的 SEM 圖像：(a) 收到的 CNT，(b) 霧化的 2009Al，(c) 研磨的 2009Al，和 (d) 研磨的 3 vol% CNT/2009Al（插圖顯示 CNT 在 在 TEM 下研磨的複合粉末）。
圖 2 層壓複合材料的製備路線示意圖。
霧化和研磨後的 2009Al 分別用於獲得延展層(DLs)，而3 vol% CNT/2009Al 粉末用於獲得層壓複合材料的脆性層(BLs)。層壓複合材料的製備路線示意圖如圖2所示。首先將DL和BL粉末交替鋪入圓柱模具中，然後在813 K冷壓和真空熱壓成層厚比為1:2的坯料。該厚度比可以獲得標稱CNT濃度為2 vol%的層壓複合材料。從坯料中垂直於熱壓方向取出圓柱形材料，然後在723 K下以16:1的擠壓比熱擠壓成棒材。熱擠壓棒材沿擠壓方向在753 K下進一步熱軋以每道 15% 的比例減少 75% 的方向。最後，將熱軋複合材料在 773 K 下固溶處理 2 h，然後在水中淬火，自然時效 96 h 以上。
圖 3. (a) (c) CG DL-BL, (b) (d) UFG DL-BL 的層結構和晶粒; （e）（f）BL中的晶粒和CNT分佈。
圖 4 層壓複合材料中DL和BL之間的層壓複合材料邊界的TEM 和 HRTEM 圖像：（a）和（b）CG DL-BL，（c）UFG DL-BL，和（d-f）BF、HAADF和CG DL-BL的元素映射。
層壓複合材料的 DL-BL 邊界的微觀結構如圖 4 所示。TEM 和 HRTEM 圖像如圖 4(a-f) 所示，進一步證實在 BL-DL 邊界沒有觀察到孔缺陷，並且兩層緊密結合。圖 4（f）所示的元素映射表明在 BL-DL 邊界處沒有檢測到 Cu 或 Mg 的元素偏析。所有這些都表明 BL 和 DL 相對獨立且結合良好。
圖 5 BLs 中 CNT-Al 界面周圍結構的 HRTEM 圖像。
層壓複合材料BL中CNT-Al界面周圍結構的HRTEM圖像如圖5所示。這表明CNT的壁結構保留良好，CNT-Al界面結合良好（圖5（a）和（b）），表明隨後的熱軋沒有進一步破壞CNT的結構。此外，一些納米級的 Al4C3 顆粒形成在附着在一些 CNT 上或附近的區域中（圖 5（c）和（d））。眾所周知，一定量的界面反應可以增加界面結合，有利於提高強化效率。
圖 6. (a) 層壓複合材料和相應的 DL 和 BL 材料的拉伸曲線，(b) 均勻和層壓 CNT/2009Al 與標稱 2 vol% CNT 的拉伸曲線，(c) CNT/Al 的強度-延展性比較 HEBM製造的複合材料。
圖6(c)顯示了文獻報道的強度-延展性。可以看出，所有複合材料都表現出強度和延展性之間的權衡，即高強度伴隨着低延展性。然而，與報道的均勻複合材料相比，層壓複合材料表現出相對較高的強度-延展性。
圖 7. (a) 局部放大的拉伸曲線和 (b) 均勻和層壓複合材料的應變硬化。(c)-(f) 非原位 TEM 圖像顯示對應於「c-f」點拉伸曲線上的尖端下降的位錯演變。(g1)-(g3) 變形過程中位錯演化的示意圖。第一階段：彈性變形；第二階段：彈塑性變形；第三階段：塑性變形。
根據以上分析，層壓複合材料的拉伸變形可分為三個階段。在彈性階段，DLs 和 BLs 獨立變形（圖 7（g1））。在彈塑性階段，塑性變形優先發生在軟DLs中，而BLs仍處於彈性變形階段（圖7（g2））。在塑性階段，BLs 和 DLs 都發生塑性變形（圖 7（g3））。然而，由於 DLs 中的塑性應變大於 BLs 中的塑性應變，應變梯度不僅發生在 DLs 中，而且還發生在界面附近的 BLs 中。這些應變梯度隨着它們繼續變形而變得更大，從而形成更多的 GND 並導致背應力硬化。在不同階段，DLs 和 BLs 承受不同的變形。結果，產生了背應力和 GND，以減輕界面處的變形不相容性。據報道，層壓結構可以提供分隔不同硬度區域的大量區域邊界。因此，DLs和BLs之間背應力的存在提高了BLs的變形能力，這也是複合材料伸長率增加的原因。
圖 8. 兩種不同層壓複合材料的縱向截面和橫截面的典型 OM 和 SEM 圖像：(a) (b) (c) CG DL-BL。(d) (e) (f) UFG DL-BL。
圖 9. 異質複合材料的實驗和計算拉伸性能比較：（a）YS，（b）UTS，和（c）SDP。
圖 10 UFG DL-BL 層壓複合材料在不同拉伸階段隨拉伸應變增加的顯微組織。（a）和（b）不變形，（c）彈性階段和（d）（f）不同預拉伸階段的塑性階段。
圖10 顯示了UFG DL-BL 在不同拉伸階段的 TEM 圖像。總體而言，UFG DL-BL在不同菌株下的位錯積累趨勢與CG DL-BL相似（圖7）。除了 DLs 中的大量位錯外，BLs中也存在明顯的位錯（圖10（d）-（f）），這表明 BLs 中的 CNT/2009Al 晶粒也可以塑性變形並在張力下維持應變硬化。這提供了直接證據，表明位錯會引起硬化並促進觀察到的高應變硬化能力。
3小結
在這項工作中，通過將 PM 與熱軋相結合，製備了具有層狀結構的 CNT/2009Al 複合材料。主要結論如下：
(1)成功製造了由不含 CNT 的延展層和富含 CNT 的脆性層組成的 CNT/2009Al 層壓複合材料。BLs和DLs緊密結合，無缺陷，有利於充分發揮整個樣品各層的性能。
(2)通過構建層合結構，成功實現了複合材料強度和延展性的卓越結合。由 GNDs 引起的位錯儲存能力增加和背應力硬化效應是層壓複合材料具有優異延展性的主要原因。
(3)通過適當細化 BLs 的晶粒尺寸，提高了 DLs 和 BLs 之間的協調變形能力。結果，UFG DL-BL與制服和CG DL-BL相比，獲得了強度和伸長率的同步提高。這為高強韌性複合材料的設計提供了新思路。
原始文獻
P.Y. Li, X.N. Li, Z.Y. Liu, L.Q. Chen, B.L. Xiao, Z.Y. Ma. (2022) Enhanced strength–ductility synergy of carbon nanotube/Al–Cu–Mg composites via introducing laminate structure and grain modification. In Composites Part B 243, p. 110178. DOI: 10.1016/j.compositesb.2022.110178.
原文鏈接
https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359836822005534
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