透射電子顯微鏡(Transmission Electron Microscope, TEM)是一種功能強大的分析工具,利用高能電子束穿透超薄樣品,通過收集透射電子和相互作用產生的信號,能獲得極其豐富的信息,分辨率可達原子級別(亞埃級)。
超高分辨率形貌/結構信息
微觀形貌: 直接觀察樣品的微觀結構,如顆粒形狀、大小、分布、表面特徵、孔洞、缺陷(位錯、層錯、晶界、相界等)、界面結構等。
晶體結構:
晶格像: 在合適的條件下(薄樣品、正確取向),可以直接成像晶體中原子的排列(晶格條紋像),實現原子尺度的直接觀察。
高分辨像: 獲得樣品局部區域的原子排列投影圖,用於分析晶體結構、缺陷、界面原子構型等。
選區成像: 可以選擇樣品上特定微區(納米尺度)進行高倍成像。
晶體學信息
電子衍射:
1.確定物相的晶體結構(晶系、點陣類型、晶格常數)。
2.鑒定物相(通過與標準衍射花樣或數據庫對比)。
3.確定晶體的取向。
4.分析晶體缺陷(如通過菊池線分析取向差)。
選區電子衍射: 對樣品特定微區(通常0.1 - 1 μm)進行衍射分析,獲得衍射花樣。用於:
會聚束電子衍射: 對更小區域(納米尺度)進行衍射,提供更局部的晶體學信息,如精確測定晶格常數、點群對稱性、應變等。
微束衍射/納米束衍射: 利用高度會聚的電子束對幾納米甚至亞納米區域進行衍射分析,是分析納米顆粒、量子點、界面結構的利器。
成分信息
X射線能譜分析:
當電子束轟擊樣品時,原子內殼層電子被激發,外層電子躍遷填補空位時釋放特徵X射線。
使用能譜儀檢測這些X射線,獲得特徵X射線能量譜。
用途: 對樣品微區進行元素定性、定量和半定量分析。可以確定樣品中含有哪些元素及其相對含量(點分析、線掃描、面分布圖)。
電子能量損失譜分析:
透射電子穿過樣品時,會與樣品中的原子發生非彈性散射,損失特定能量。
使用電子能量損失譜儀測量透射電子的能量損失譜。
TEM的其他應用
微區綜合分析:
TEM通常集成了成像、衍射和能譜/譜分析功能,可以在同一微區、甚至同一點上同時獲得形貌、結構和成分信息,實現真正的“三位一體”關聯分析。這對於研究複雜材料(如複合材料、異質結、催化劑、缺陷處的偏聚等)至關重要。
三維結構信息:
電子斷層成像: 通過傾轉樣品,在不同角度採集一系列投影圖像,然後通過計算機重構技術獲得樣品的三維結構信息,揭示內部結構、孔隙、界面等在三維空間中的分布。
動態過程觀察:
原位TEM: 配備特殊樣品桿,可以在TEM內部對樣品施加各種外場(如加熱、冷卻、加電、加力、氣氛環境、液體環境等),實時觀察材料在外部刺激下(如相變、化學反應、晶體生長、變形、失效等)的動態結構、成分和性質演變過程。
TEM使用的局限
樣品製備要求極高: 樣品必須非常薄(通常<100納米,高分辨要求更薄),以使電子束能夠穿透。製備薄樣品(如離子減薄、超薄切片、FIB制樣)過程複雜且可能引入假象。
真空環境: 樣品需置於高真空環境中,不適合研究某些易揮發或需特定環境的樣品(原位技術部分解決了此問題)。
電子束損傷: 高能電子束可能損傷敏感樣品(如有機材料、生物樣品、某些金屬氧化物),需要降低束流或使用冷凍技術。
成本與複雜性: TEM設備昂貴,操作和維護複雜,需要專業的技術人員和知識。
樣品代表性: 由於觀察區域極小,需注意樣品製備和分析區域是否能代表整體材料。來源於中材新材料,作者科普小助手