文|科普有谱
编辑|科普有谱
«——【·前言·】——»
从理论上和实验性的方面人们发现它的绝缘行为不能用通常的NiO以面心立方结构结晶，其中每个晶格位置对应于局域密度近似和哈伯德模型来描述。
它考虑了电子具有两个原子Ni和0以及晶格参数的碱基排斥，在理论处理中必须加以考虑。取决于生长过a=b=c=4.18A，Ni-0距离为2.09A。
由于低形成能，Ni0可以表现出p型半导体特性。电学上，Ni0被认为是一种绝缘体范围从3.5到4.2eV的带隙能量和国家创新中心空缺.由于Ni0的特性、低成本和优异的化学稳定性，已经研究了它在几个技术领域中的应用。
它的p型特性允许在光电子学中的应用，例如具有宽范围波长的发光二极管。
最近，报道了使用p-Ni0/n-InN/n-GaN多层结构开发具有近红外电致发光的二极管。
此外，Ni0已经应用于晶体管的制造，电致变色装置，超级电容酒和太阳能电池等人也研究了超快速光谱学中的应用使用Ni0的单晶。巨大的技术吸引力证明了对这种材料的研究是正确的。
薄膜形式的Ni0通常通过化学和物理技术获得，例如化学气相沉积，溶胶-凝胶，电子束蒸发，电沉积，以及射频和DC磁控溅射合成Ni0的另一种方法是阳极电沉积Ni2薄膜。
然后进行热处理，尽管这种方法没有广泛使用27，28将Ni在300°C的空气中加热120分钟导致两种产物的形成，预期的Ni0膜和水蒸气，如化学反应。
镍两个在本工作中，通过管式炉中的热处理从Ni薄膜中获得NiO薄膜。
在不同的温度和镍盐浓度条件下，用阳极电沉积法制备了氢氧化镍薄膜。这种电化学热途径具有在器件表面上直接生长层以获得p-Ni0/n-Si结的优点，有助于用低成本技术将Ni0膜集成到微制造工艺中。
用扫描电子显微镜、电子显微镜分析了表面形貌形态随加热温度而变化。X射线衍射表征和X射线光电子能谱表明热处理后发生了向NiO的相变。电学表征揭示了膜的p型特征，并显示了电阻率对加热温度的依赖性。
«——【·实验步骤·】——»
1.膜的作用
在这项工作中，薄膜是在n型硅衬底上用三电极电化学池和20W商用荧光灯光辅助电沉积生长的，荧光灯放置在离衬底表面5cm处。
使用NiSO4-6H20电解溶液，其中加入十二烷基硫酸钠作为表面活性剂和KOH每100ml溶液12ml以增加最终溶液的pH值。
采用了两种浓度的硫酸镍溶液为0.50和0.75M，以及沉积期间电解质溶液的两个温度10和20℃。
沉积的膜是其在环境老化后自发转化为先前的中详细描述的这些薄膜是通过在管式炉中在空气气氛中热处理获得Ni0层的前体。
2.温度影响
炉子的温度在30分钟内从30℃线性升高到温度100度之后温度在100度保持恒定120分钟，最后关掉炉子。
所采用的温度值值为400，600和800℃。为了便于样品的命名表中1样品A对应于使用浓度为0.50M的硝酸钠的电解溶液生长的膜。同样，通过图像和机械分析由热处理产生的膜的表面形态和厚度的变化。
所有SEM图像都是在加速电位为5.0kV，工作距离为3.0mm，倾斜度为358度为了减少充电的影响，使用了“智能扫描”，通过该扫描，电子束扫描样品的非相邻线，从而为每条扫描线提供更长的放电时间。
在SEM测量之前没有沉积金属涂层。用XRD和XPS对其结构和组成进行了表征。
使用X射线系统在配置中进行测量辐射。实验室使用带有X射线分析室内的基本压力约为19pa。在测量之前，使用Ar离子对薄膜表面进行清洗处理，以减少吸附污染物的存在。
单个高能量分辨率光谱芯能级是用一种能量获得的0.02V的步长和发射的能量通过15.5电子伏的电子。用于拟合的包络峰的Ni的之间的水平差为17.6V。
根据外来碳中的烃峰校准光谱。电力从二极管型电流，电压曲线获得膜的电阻率。
我们可以使用带有各种离子，质子的实验模型来对实验结 果进行预言。我们都知道对于这种数理学实验来说是用于测量曲线的双触点结构示意图。膜样品D的曲线，以及Ni0膜样品D4、D6和D8的曲线。
进行充电跟放电循环后，获得Ni膜的电阻率，发现电阻率值为104cm。
该值比样品d测得的值低一个数量级。这种差异可归因于由于使用不同的合成方法而导致的不同浓度的电活性缺陷。
在温度为400摄氏度下热处理样品D后，发生了Ni0的相变测得的电阻率为4.6×104cm。
«——【·实验结果与讨论·】——»
1.形态变化
实验结果显示了热处理之前和Ni0热处理之后的膜的形态。
所有图像都是在同等条件下获得的。样品A、B、C和D具有相似的多孔结构，到孔隙率的轻微增加，保持了初始形态的特征。为了标准化化，前体多孔膜的破裂是由于由温度激活的物种扩散。
当温度为800°C时，扩散过程促进了致密团聚体的形成。使用归一化厚度分析了不同热处理对膜厚度的影响，归一化厚度通过将处理膜的厚度除以前体膜的厚度来计算。前体膜的厚度分别为100、100、100和160纳米。
用热处理前后的薄膜进行了表征，结果证实前体膜对应于，并且在温度300、400、600、800℃时，这些层经历了向Ni0的不完全和完全相变。
它显示了温度为800度热处理过程之前和之后的样品的图。对于样品发现了对应于相的平面和的两个峰。前驱体层经热处理后的形貌演变，所有图像都是在倾斜358度的情况下获得的。
变化而降低，表明它改善了结晶度薄膜归一化厚度随加热温度Ta的变化。
认为温度为“室温”对应于未经热处理的薄膜，其厚度范围为100-150nm。
与结构的比较对于样品A8、B8、C8和D8，差示图呈现对应于平面的三个峰所有图像为400纳米。从这些衍射峰计算的晶格参数为4.178A，，这表明Ni0膜的晶体结构是松弛的，没有应力。
2.实验差别性
最近，我们研究了粘合接头的模式二实验测试。
端载分离是所选择的测试。此外，还开发了一种获得内聚定律的分析方法，该方法利用了实验载荷位移数据。结果表明内聚律独立于测试类型，结果也与积分方法一致，验证了所提出的方法。
用于损伤模型也适用于扩展有限元法是基于贝尔迪提出的统一划分概念。虽然最初的建议不适用于长裂缝或3D情况，但莫斯将该方法扩展到此类情况。
允许在不需要预定义路径的情况下模拟裂纹萌生和扩展，从而成功实现裂纹扩展，尽管实施所需的理论和公式不在本工作范围内，但可在参考资料中找到。
根据假设的磨损情况，最新的模型计算对超相对论重离子碰撞中旁观者系统的激发能量给出了非常不同的预测，存在理论工具来计算作为预测激发能量的函数的旁观者时空演化，不同假设情景之间的差异通常会随着碰撞影响参数的降低而迅速增加。
对应于相的XRD峰在热处理后消失，表明在整个薄膜中存在完全的相变。它显示了两个最强的峰成分表征数字显示了带的高能量分辨率XPS谱，其分别对应于相的XPS光谱解卷积，3a在853.7处出现峰值，前驱体层经热处理后的形貌演变。
所有图像都是在倾斜358度的情况下获得的。
这些峰的半峰全宽随着加热温度的变化而降低，表明Ta改善了结晶度薄膜归一化厚度随加热温度的变化。这表明Ni0膜的晶体结构是松弛的，没有应力。
对应于XRD峰在热处理后消失，表明在整个薄膜中存在完全的相变。Ni0相可能是在通过溅射清洁表面的过程中形成的。
对未进行该清洁程序的样品的测量未显示该Ni0峰的存在，然而，我们发现进行清洁程序以除去除Ni和o之外的不需要的表面元素更为方便。
861.0和864.8V处的宽峰对应于带的伴随峰。其可能是由于清洁表面的离子轰击而产生的，然而，对854-858V范围内的峰的鉴定仍有争议。
一些实验研究表明样品A和A8获得的芯能级的XPS光谱有贡献的峰的解卷积和鉴定。
它显示了在簇模型中用于识别Ni0的XPS峰的八面体和金字塔形对称性这些峰对通过离子轰击进行的表面处理高度敏感，离子轰击在照射区域产生点缺陷，通常被解释为已经表明表面溅射过程产生暴露表面上的氧不足。
因此预计Ni化合物会降低热处理产生的Ni0结构中的点缺陷例如Ni空位的存在没有被丢弃，并且也可能对854-858V范围内的XPS光谱有贡献。
考虑Ni0中能级团簇模型的最新理论光电子能谱计算可以更好地识别每个峰。在这种方法中，认为四方Ni06和金字塔形Ni05团簇具有氧空位的插入与Ni2+离子具有电子构型的Ni0以及由3d8i、3d9Li和3d10L2i状态的线性组合表示的基态。
其中L表示02p能带中的一个空穴，理论上预测了五个峰，并在其中相应XPS光谱中进行了鉴定。第一个峰位于853.70V，对应于的Ni态。在855.25eV处的第二个峰对应于氧空位，其由金字塔形的Ni0团簇模拟。
在我们的例子中，这些空位可能是由用于清洁表面的溅射过程产生的856.45V处的第三个峰与非局域电子的屏蔽过程有关，即位于相邻簇中的电子。
重叠长度、粘附体厚度和R效应由它们评估。数值技术通过来自平面的实验数据得到验证。结果表明，当使用延性粘合剂时，成正比具有相反的效果。相反，在存在脆性粘合剂的情况下，这些参数对它没有显著影响。
另一方面，它没有影响随着几何形状进一步接近平坦的。
使用与复合材料中的粘合剂层和层间断裂面代表的内聚元素相关联的刚度退化变量来分析数值失效模式。该变量测量内聚单元的刚度损失，它在0和1之间变化，第一个代表未损坏的内聚单元，最后一个代表失效的内聚单元。
最后，第四和第五个峰值在864.0和860.8V被分配给状态，并且通常被称为电荷转移卫星。簇模型没有预测到卫星峰附近处的峰并且通常被认为是卫星频带的一部分。
获得所有样品的XPS光谱，考虑到这些峰的面积，计算Ni0的带处的峰的百分比贡献，注意，Ni0峰的强度随着加热温度的升高而逐渐降低。
这种降低可能是由于点缺陷的形成，例如直接影响Ni0相化学计量的镍和氧空位。这一论点是加强了贡献的增加峰的百分比贡献，NiO5峰值随温度变化，代表Vo浓度的增加。另一方面，对应于非局部屏蔽的峰的强度没有显示出对加热温度的系统依赖性。
为了确定b-Ni和Ni0膜的电阻率，使用两点探针法，其中一个触点蒸发的在膜的顶部具有0.14的面积，另一个触点增益合金在硅衬底的背面具有25的面积，Cr的作用仅仅是提高Au和b-Ni或NiO层之间的粘附性。
之前提到的Si和Cr膜都是欧姆接触。因为前体膜在较高的浓度和温度下呈现出具有较少空隙的界面，我们将在下面描述作为D组样品C溶液为0.75M，溶液为20°C加热温度函数的Au/Cr/film/n-Si/GaIn结构的电学测量。
室温下的电流，电压曲线图中给出了真实情况。
«——【·笔者观点·】——»
通过电沉积生长的薄膜已经被证明是通过热途径获得晶态Ni0薄膜的良好前体。我们发现，在400℃的温度下热处理产生了从Ni到Ni0的完全相变，并且更高的温度600和800℃提高了结晶度，改变了表面形态并减小了Ni0膜的厚度。
发现在温度为800度处理的膜的归一化厚度HN仅取决于前体膜的电沉积温度。电阻率值为b-Ni的测量值为2.5×105cm。
对于Ni0层，电阻率从4.6×104变化到2.3×106厘米，随加热温度增加从400到800摄氏度，这是较高的值。
«——【·参考文献·】——»
1，刘亚文，《p型一氧化镍薄膜的电化学和热合成及其表征》。
2，肖恩，《用电化学方法制备的p型一氧化镍薄膜对结构和光学性能的影响》。
3，邓一，《太阳能电池p型一氧化镍薄膜的电化学合成》。
4，宋桐，《电沉积法对p型一氧化镍薄膜的合成与表征》。
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