文丨峰纪实
编辑丨峰纪实
«——【· 前言 ·】——»
采用双剪切蠕变试验研究了AZ31镁合金经等径角挤压后的蠕变行为，该合金的平均晶粒尺寸为~2.7μm。
结果表明:由于细晶组织中晶界滑移的发生，在变形初期蠕变速率较快，但随着变形的增加，由于晶粒长大，蠕变速率降低;初期流动应力指数为~2，活化能为~92k，符合超塑性条件下晶界滑动的预期值。
在蠕变测试之前，在723K下退火24小时，材料的晶粒尺寸明显增大，达到~50μm，这可以防止晶界滑动，并导致高应力下的应力指数增加。
结合细晶镁合金的实验结果和AZ31合金的已发表数据，构建了变形机理图。这些图为评估实现超塑性成形操作所需的实验条件提供了有用的工具
«——【· 实验前的猜想 ·】——»
粗晶纯镁[1]和镁合金的高温蠕变行为在早期的报道中有详细的描述。结果表明，平均晶粒尺寸为~80 μm的纯镁的蠕变速率控制机制是位错在高温和高应力下沿位错交叉滑移爬升至~600 ~ 750 K，在高温和低应力下向Nabarro-Herring扩散蠕变过渡。
初始晶粒尺寸为~240 μm的Mg-0.9%铝合金蠕变的速率控制机制是位错在低应力和低于~ 600-750 K的温度下的黏性滑动，而在高应力下向位错爬升过渡。在较高温度下，位错从基面到棱柱面的交叉滑移是速率控制机制。
后来的实验表明，不同铝含量的粗晶镁合金(包括AZ31合金)在低应力下的实验数据吻合良好，以粘滑为速率控制机制，并根据实验结果提出了一般的蠕变方程。
AZ31合金的实验数据与位错爬升蠕变方程吻合良好，并提出了AZ31在673 K时考虑扩散、位错蠕变机制和晶界滑动的蠕变变形机理。然而，由于缺乏关于AZ31合金晶界滑动作用的实验信息，因此无法详细确定蠕变速率方程中的所有参数。
剧烈塑性变形技术[5]的发展以及这些技术在镁合金加工中的应用为研究这些具有细晶甚至超细晶组织的合金高温行为提供了机会。
因此，等通道角挤压(ECAP)工艺[6]在镁合金中产生了异常细晶的组织，这导致AZ61和ZK60镁合金的超塑性延伸率超过1000%。
现在人们也认识到，ECAP加工在AZ31合金中产生了优异的超塑性性能，分析表明晶界滑动可能是控制速率的机制。
实际上，AZ31合金是一种单相镁合金，预计在高温超塑性变形过程中，第二相的缺失将导致动态晶粒长大。最近的一项分析证明了在镁合金中保持非常小的晶粒尺寸对于超塑性流动的重要性。
然而仔细回顾表明，分析超塑性行为对这种材料的研究几乎完全集中在变形的早期阶段，没有人试图对并发晶粒生长的影响进行全面的研究。
最近的一份报告表明，晶粒长大可能在AZ31合金的高温变形中起关键作用，但需要更详细的分析才能充分记录蠕变特性。
此外，通过ECAP处理的镁合金通常使用拉伸测试进行测试，而传统超塑性合金的许多早期实验结果是通过双剪切测试获得的，其中恒定载荷的应用相当于恒定应力
因此，目前的调查是带着两个主要目标开始的。首先，详细了解经ECAP处理的AZ31镁合金的蠕变行为，然后进行双剪切条件下的蠕变试验。
其次，利用实验数据开发变形机制图，从而提供细晶AZ31合金蠕变特性的详细概述。
«——【· ECP或退火后的蠕变性能 ·】——»
对于经ECAP处理的样品，有三种不同温度下在施加τ¼1.0 MPa剪切应力下测试时的剪切应变γ与时间t的关系。
所有三条曲线都遵循瞬时应变和初始原始区域的常规行为，其中应变率随变形的增加而降低。正如从传统材料的蠕变特性所预测的那样，应变速率随着测试温度的升高而增加
给出了在623 K温度下不同外加应力下剪切应变速率随剪切应变变化的一个例子。应变速率开始减小，直到在应变~1.0时达到最小值，最小蠕变速率比初始速率低一个数量级以上。
在达到最小速率后，应力周期性突然变化，并连续记录应变速率的变化。利用这些数据以及在不同温度下进行的各种应力试验的其他类似数据。
在573,623和673 K下对经ECAP处理的样品，进行的一系列试验(上点)以及在573k下对经ECAP处理并随后退火的材料进行的试验(下点)中，最小蠕变速率γ作为剪切应力的函数绘制。
经ECAP处理的材料蠕变速率表现为~2的应力指数，而经ECAP处理后退火的材料则表现出不同的趋势，在高应力下应力指数增加。
«——【· AZ31合金的组织演变 ·】——»
经ECAP处理的样品平均晶粒尺寸为~1.7 μm，在723 K下退火24 h的样品平均晶粒尺寸为~50 μm。这证明了ECAP能够引入显著的晶粒细化，并且在没有第二相或任何显著析出物的情况下，AZ31合金在高温下整体缺乏热稳定性。
在(b) 573、(c) 623和(d) 673 K下进行蠕变试验后，经ECAP处理的AZ31合金(a)的晶粒组织图。
在573、623和673 K蠕变试验中，晶粒尺寸随温度的升高而增大，平均尺寸分别为~12、~20和~27 μm。这些结果证实了蠕变试验中缺乏热稳定性和明显的晶粒生长
在573、623和673 K的剪切应力为1.0 MPa的条件下，ECAP处理的材料进行蠕变试验时的剪切，应变随时间的变化曲线。
Shear strain
在623 K下不同水平的剪切应力作用下，剪切应变率作为剪切应变的函数绘制。
在573,623和673 K下进行的试验中，最小蠕变率作为施加应力的函数绘制。
属的一般蠕变行为用如下的速率控制方程来描述。
MPa
A为无因次常数，G为剪切模量，b为Burgers矢量模量，k为玻尔兹曼常数，T为绝对温度，D0为频率因子，Q为活化能，R为气体常数，d为晶粒尺寸，σ为外加应力，p为晶粒尺寸逆指数，n为应力指数。
在施加应力和晶粒尺寸保持一定的条件下，由蠕变速率随温度的反比变化可以估计出活化能Q。图5显示了在1.0 MPa剪切应力下，归一化剪切应变率随温度反比的变化图，其中这些蠕变数据被绘制为剪切应变率与剪切应变的关系，然后外推到零应变。
采用这种方法是为了尽量减少蠕变变形过程中晶粒生长的影响。数据明显呈线性趋势，斜率给出的活化能为~92kJmol1，与镁中晶界扩散的预期活化能非常吻合
ECAP处理的材料蠕变试验得到的n - 2应力指数和不同蠕变温度下计算的Q - 92 kJ mol 1活化能都与先前在ECAP处理的AZ31合金高温拉伸试验中报道的晶界滑动机制相一致。
1000K/T
计算中采用蠕变试验后确定的晶粒尺寸，以考虑晶粒长大效应。与该图一致的是，值得注意的是，早期关于AZ31合金高温测试的报告报告了晶界滑动过程中p-2的实验证据。晶界滑动的理论预测也标记为ε_GBS的实线表示。
一般来说，ECAP处理的材料蠕变试验数据遵循类似的趋势，与理论关系吻合较好，只有试验最低应力点在573 K处略低于预测值。此外很明显，ECAP和退火材料，遵循不同的趋势，蠕变速率低于晶界滑动机制预测的蠕变速率。
«——【· AZ31合金蠕变机理分析 ·】——»
早先的报道描述了在低于1.4 MPa的应力下，在698 K下晶粒尺寸为80 μm的纯镁中出现Nabarro-Herring蠕变，此外，将温度降低到543 K，晶粒尺寸降至50 μm，再低于2.8 MPa的应力下出现Coble蠕变。
σ /G
因此，较低的温度和较小的颗粒尺寸有利于Coble蠕变而不是Nabarro-Herring蠕变。此外，在773 K下，再低于~2.5 MPa的纯镁中，晶粒尺寸为80 μm的Nabarro-Herring蠕变也有报道。因此，在本实验中考察扩散蠕变的意义是适当的。
蠕变速率外推到零应变，通过蠕变试验温度的差异归一化，并绘制为绝对温度的逆函数，以确定蠕变的活化能。
图6所示。根据晶粒尺寸和温度的影响进行归一化的有效蠕变速率，以及根据剪切模量进行归一化的有效应力的函数图:也给出了晶界滑动的理论预测以供比较。
在AZ31合金中，位错滑移也是一种潜在的蠕变机制，位错的粘性滑移在低应力下拖动铝溶质，但与固溶体合金的常规蠕变一样，随着应力的增加，由粘性滑移控制向位错爬升过渡。
σ MPa
Mg-Al合金中位错黏性滑动的经验关系式已经在前面提出，它可以适应式的格式，其中D~是铝在镁基体中的扩散系数。
最后，根据前面的分析，推导了一个蠕变关系来预测蠕变速率，其中位错爬升成为速率控制机制，其中γSF为层错能，爬升为常数。后来的研究表明，采用Aclimb¼3.6°1011可以获得与镁合金实验数据最一致的结果。
σ MPa
为了研究理论蠕变率模型与实测蠕变率之间的一致性，从各种报告中收集了数据，在这些报告中进行了类似的测试
因此，在测试温度为573,623和673 K时使用数据。总结了AZ31合金的高温变形报告，包括测试温度、晶粒尺寸和报告的蠕变机制
σ /G
利用这些不同的报告，由理论模型预测的蠕变速率也会显示在下方，用连续线表示位错蠕变机制(爬升和粘性滑动)，虚线表示依赖于晶粒尺寸的蠕变机制(Coble蠕变和晶界滑动)。计算理论蠕变率时使用的各种参数的值。
理论预测与实验数据的一致性一般很好。因此，粗晶AZ31合金的蠕变行为符合位错蠕变机制(粘性滑动和爬升控制蠕变)，而细晶AZ31合金在最低应力下表现出晶界滑动，并有一些转变的证据。
σ /G
本实验中观察到的材料在ECAP和退火条件下的蠕变速率与预测的高应力下爬升控制蠕变速率、中应力下粘性滑动蠕变速率以及最低应力下Coble蠕变速率一致。该材料的晶粒尺寸为~50 μm，该晶粒尺寸太粗，在本实验条件下无法观察晶界滑动
«——【· 结论 ·】——»
采用ECAP法将AZ31镁合金加工成晶粒尺寸为~2.7 μm的合金，在573、623和673 K、0.5 ~ 12.6 MPa的双剪切蠕变条件下进行蠕变试验。
σ /G
采用ECAP，在723 K下退火24 h，使晶粒尺寸达到~50 μm，然后在573 K下进行蠕变试验。这些试验结果与理论预测的不同蠕变机制进行了比较
对经ecap处理的样品的蠕变行为分析表明，在测试过程中晶粒生长明显，初始应力指数为~2，活化能为~92 kJ mol 1，与晶界扩散的预期值相似。
速率控制机制归因于这种细晶材料的晶界滑动。对于退火后的材料，由于发生粘性滑动和位错爬升，应力指数较大。
